氨氮的测定中,水样的预处理主要包括消解、蒸馏和过滤等步骤。
1.消解:消解是将水样中的有机物和无机物转化为可被测定的形式。常用的消解方法有硫酸-硫酸汞消解法和微波消解法。硫酸-硫酸汞消解法适用于含氮有机物较多的水样,微波消解法适用于含氮有机物较少的水样。
2.蒸馏:蒸馏是将水样中的氨氮转化为氨气,然后用酸性溶液吸收,再进行测定。蒸馏法适用于含氮有机物较少的水样。
3.过滤:过滤是将水样中的悬浮物和颗粒物去除,以减少对测定结果的影响。过滤应在消解和蒸馏之前进行。
1.消解温度和时间:消解温度一般为120℃,时间一般为30分钟。过高的温度和过长的时间可能会导致水样中的一些氮化合物分解,影响测定结果。
2.蒸馏装置:蒸馏装置包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶和酸性溶液。蒸馏瓶和接收瓶应使用耐酸材料制成,冷凝管应保持垂直,以防止氨气泄漏。
3.过滤材料:过滤材料一般使用中速滤纸或玻璃纤维滤膜。滤纸的孔径应根据水样的悬浮物和颗粒物的大小选择。
总的来说,氨氮的测定中,水样的预处理是保证测定结果准确的关键步骤。应根据水样的特性选择合适的预处理方法,并严格控制操作过程,以减少误差。